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TIC-680離子色譜儀測(cè)試護(hù)手霜中硝酸鹽及亞硝酸鹽

2025-05-13
  • 化妝品
  • 硝酸鹽及亞硝酸鹽
  • 護(hù)手霜中硝酸鹽及亞硝酸鹽
  • GB/T 44998-2024
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摘要

隨著個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品的普及,消費(fèi)者對(duì)化妝品安全性的關(guān)注日益增加。護(hù)手霜作為日常高頻使用的護(hù)膚品,其成分的安全性直接關(guān)系到消費(fèi)者的健康。硝酸鹽(NO??)和亞硝酸鹽(NO??)作為潛在的添加劑或原料副產(chǎn)物,可能通過(guò)防腐、抗菌等作用存在于護(hù)手霜中。然而,這兩類(lèi)化合物在特定條件下可能轉(zhuǎn)化為具有強(qiáng)致癌性的亞硝胺類(lèi)物質(zhì),長(zhǎng)期接觸可能增加健康風(fēng)險(xiǎn)。歐盟、美國(guó)及中國(guó)等均對(duì)化妝品中亞硝酸鹽的殘留量設(shè)定了嚴(yán)格限值(如歐盟規(guī)定亞硝酸鹽濃度不得超過(guò)50 mg/kg),因此建立靈敏、準(zhǔn)確的檢測(cè)方法對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量控制及法規(guī)合規(guī)性評(píng)估具有重要意義。
        傳統(tǒng)的硝酸鹽和亞硝酸鹽檢測(cè)方法(如分光光度法、毛細(xì)管電泳法)常面臨靈敏度不足、抗基質(zhì)干擾能力弱或無(wú)法同時(shí)檢測(cè)多組分的局限。而離子色譜法憑借其高選擇性、低檢出限及多離子同步分析的優(yōu)勢(shì),已成為環(huán)境、食品等領(lǐng)域陰離子檢測(cè)的主流技術(shù)。本文參考《GB/T 44998-2024 表面活性劑中硝酸鹽和亞硝酸鹽的測(cè)定—離子色譜法》,采用天瑞儀器最新一代離子色譜儀TIC-680, 以超聲萃取+離心的前處理方式測(cè)定了某幾個(gè)品牌護(hù)手霜的硝酸鹽及亞硝酸鹽的含量,各曲線(xiàn)線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)R均>0.999,亞硝酸鹽的加標(biāo)回收率在98.6%~102.3%之間,硝酸鹽的加標(biāo)回收率在97.5%~102.1%之間,定性定量結(jié)果準(zhǔn)確,可用于護(hù)膚品中硝酸鹽及亞硝酸鹽的測(cè)定。
1.儀器簡(jiǎn)介
        TIC-680離子色譜儀是天瑞儀器推出的全新一代具有雙極電路、電磁閥進(jìn)樣、可搭載自動(dòng)淋洗液發(fā)生器、同時(shí)可兼容安培檢測(cè)器、紫外檢測(cè)器等模塊,可滿(mǎn)足不同的樣品測(cè)試需求。該產(chǎn)品除能進(jìn)行7種常規(guī)陰離子(F-、Cl-、BrO3-、NO3-、NO2-、Br-、SO42-) 的檢測(cè)之外,同時(shí)亦可進(jìn)行5種常規(guī)陽(yáng)離子的分析(如Na+、K+、NH4+、Mg2+、Ca2+);廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)、食品加工、電子電氣、石油化工、醫(yī)藥、疾控、礦冶等行業(yè)中。

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圖1 TIC-680新一代離子色譜儀

2.實(shí)驗(yàn)前處理
準(zhǔn)確稱(chēng)取0.5g(精確至0.0001g)護(hù)手霜試樣,加入少量的超純水80℃超聲提取30min,冷卻后定容并離心10min,經(jīng)前處理柱凈化后過(guò)0.22μm的水系濾膜上機(jī)測(cè)試得到樣品譜圖,詳見(jiàn)圖2。

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圖2  某品牌護(hù)手霜測(cè)試譜圖

3.亞硝酸鹽和硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制
亞硝酸鹽及硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)采用逐級(jí)稀釋的方式配制,配制濃度詳見(jiàn)表1。

表1. 亞硝酸鹽及硝酸鹽的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)濃度(μg/mL)

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4.亞硝酸鹽及硝酸鹽測(cè)試曲線(xiàn)譜圖詳見(jiàn)圖3-1、3-2,標(biāo)準(zhǔn)樣品譜圖及實(shí)際樣品加標(biāo)測(cè)試的譜圖見(jiàn)圖4-1、4-2。

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圖3-1  亞硝酸鹽的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)圖                   

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圖3-2  硝酸鹽的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)圖

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圖4-1 亞硝酸鹽及硝酸鹽標(biāo)液譜圖

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圖4-2  某品牌護(hù)手霜樣品加標(biāo)后譜圖

4.結(jié)論
        本方案采用天瑞儀器的TIC-680離子色譜儀,對(duì)某些品牌護(hù)手霜中的亞硝酸鹽及硝酸鹽的進(jìn)行測(cè)試,測(cè)試結(jié)果表明,該方法靈敏度高、分離效果好、定性定量結(jié)果準(zhǔn)確、可靠,可為化妝品中痕量無(wú)機(jī)陰離子的精準(zhǔn)分析提供可靠方案,同時(shí)為行業(yè)質(zhì)量監(jiān)管與消費(fèi)者安全保障提供技術(shù)支撐。


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