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SPL+FID的安裝調試
SPL+FID的安裝調試
本節(jié)主要以G51Pro氣相色譜儀為例，來學習毛細柱進樣口SPL+FID檢測器的實用操作，搭配的分流/不分流進樣口，分流控制穩(wěn)定精確，峰形相對尖銳，主峰不拖尾。FID檢測器采樣寬量程結構，具有更小的柱后體積，減小峰寬增加了峰高度，擁有良好的檢出限和較寬的線性范圍。配置309系列網絡版反控工作站，操作界面簡單易學。
試驗儀器和材料：
1、 G51Pro氣相色譜儀（SPL+FID）
2、 3095網絡版數(shù)據(jù)處理工作站
3、 氣相毛細柱規(guī)格30m*0.32mm*0.5um
4、 40L鋼瓶氮氣（載氣N2）
5、 氫氣發(fā)生器XGH-300
6、 低噪音空氣泵XGA-2000
FID測試圖譜實列：
圖1：FID測試標樣溶劑峰接近100萬Pa沒有封頂
圖2：FID測試標樣溶劑峰和正十六烷譜圖
可見溶劑峰不拖尾，十六烷峰形對稱尖銳
操作步驟：
1、連接氣源
先把載氣氮氣，燃燒氣氫氣，助燃氣空氣按色譜儀后面氣體接口標識連接起來。
具體連接方法可以參考《氣相色譜儀安裝維護-外氣路連接》
2、安裝氣相毛細柱進樣口端
先安裝進樣口，新柱子需要恒溫老化2小時以后才可連接檢測器端。
毛細柱的安裝方法參見《氣相色譜儀安裝維護-氣相毛細柱的安裝》
3、打開氣源，氮氣減壓閥調節(jié)至0.4-0.6Mpa之間，打開氫氣發(fā)生器和空氣發(fā)生器電源開關，讓發(fā)生器開始工作。
4、檢查毛細柱出口載氣流出是否正常：
調節(jié)載氣流量調節(jié)閥A（或B）到4-5圈之間，調節(jié)背壓閥使載氣壓力（柱前壓）顯示為0.04-0.08Mpa之間。
把毛細柱出口放在裝有甲醇或乙醇的樣品瓶中，有氣泡不斷的連續(xù)冒出即可進行下一步。
5、按色譜儀后面標識連接電源線，數(shù)據(jù)傳輸網線。
6、在電腦上安裝工作站軟件程序，插好軟件許可密碼狗，并且打開工作站。
具體方法參見《氣相色譜儀工作站-使用說明》。
7、打開色譜儀電源開關，打開工作站聯(lián)機，恒溫老化柱子2個小時，然后連接檢測器端。
老化方法參見《氣相色譜儀安裝維護-氣相毛細柱的活化》。
8、設定色譜儀各加熱區(qū)溫度參數(shù)：
進樣口：230℃ 柱溫：160℃ FID:250℃
9、毛細柱的流量和分流比的調節(jié)：
9.1載氣總流量的調節(jié)：
沒有測量條件的可以參考說明書后面的流量曲線表。
9.1.1調節(jié)“載氣流量調節(jié)A（B）” 到4.8圈（輸出流量為 43.6ml/min） ;參考流量曲線表或使用流量計測量。
9.1.2此流量為總流量，總流量=柱流量+分流流量+吹掃流量。
9.2分流比的調節(jié)
9.2.1調節(jié)“毛細管分流A（B）”（無刻度旋鈕），使載氣壓力A(B)壓力表指示為0.075Mpa；然后調節(jié)“隔膜吹掃A(B)”，一般吹掃出口為3到5min/min，調節(jié)到4.4圈,確定好吹掃流量；然后再測定分流流量，此時分流流量約為38ml/min。
9.2.2點擊“開始控溫”開始加熱，等到柱箱溫度達到設定的初溫且穩(wěn)定后，重新校正以上（9.2.1）壓力和流量。
9.2.3微調節(jié)“毛細管分流A（B）”(無刻度旋鈕)到達38ml/min或者是壓力指針指示0.075Mpa，調節(jié)完分流后再次調節(jié)“隔膜吹掃A(B)”進行微調節(jié)到3.5ml/min。然后需再次測定分流出口流量，如有偏差需再次調節(jié)，調節(jié)完分流后再次調節(jié)吹掃流量到目標流量為止。
9.2.4手動氣路調節(jié)的機型，毛細柱的流量和分流比需要反復2-3次，才能調試準確的壓力和流量。
色譜柱推薦流量下表
10、檢測器氣體的流量調節(jié)：
調節(jié)氫氣針形閥輸出流量為40ml/min(刻度)，空氣針形閥輸出流量為400ml/min（刻度），尾吹氣氮氣針形閥流量25ml/min（刻度）
參考流量曲線表或使用皂沫流量計測量。
11、FID點火：
11.1一般情況下FID檢測器溫度在150℃以上即可以進行點火操作。
11.2設置FID點火閥值，正常情況下大于1pa即可。我們可以選擇設置2pa。
11.3調節(jié)完流量，我們在色譜儀屏幕上或工作站檢測器設置界面里點擊“點火”，此時工作站基線會波動，然后下來，接近基線時慢慢漂移下來是為正常，如果波動后立馬回到初始基線位置，是為點火失敗。
11.4點火成功，基流電信號水平至少大于2pa，一般基流電平正常時為5-20pa（視載氣純度）。
11.5確定是否點火成功還可以用玻璃片或金屬的工具放到FID出氣口上觀察有無水蒸氣,有則是點火成功，反之是點火失敗，需要重新操作。
11.6 如果是程序反復進行點火動作，檢查閾值是否設低了，或者是點火未成功（有時候環(huán)境溫度低，可能是假火）。
12、進樣：
12.1待基線平滑無波動，準備也亮起時，就可以進樣品做分析了。
12.1用微量注射器抽取1ul樣品，然后扎入到進樣口快速打入汽化室，稍微停頓后立即拔出進樣針，立即點擊顯示屏上的“開始分析”，啟動工作站以后可在實時界面上觀察出峰情況。
12.3組分峰都出完以后，自動結束，并且自動保存到指定的目錄中。（具體操作見《色譜工作站的使用操作》。
13、標準曲線制作和應用：
13.1、打開工作站右上角“文件”再點擊“編輯組分表”；在編輯組分表界面中點擊“文件”再選擇“打開標樣”；在點擊“添加所有峰”，下方會生成一個表格，在表格第一列添加組分名稱，在表格最后一列添加組分濃度 ；點擊“取校正因子”。點擊“校正”后點擊“選項”可更改單位和響應類型：高度；最后點擊“文件”保存即可。
13.2、標準曲線應用：實時采集界面中，點擊“儀器設置”變?yōu)椤胺椒ㄔO置”；在“定量結果結算”點擊“打開”找到標準曲線選中后調入，最后點擊“應用設置”，這樣以后做完樣品分析，結束的譜圖就可以直接看到定量的結果數(shù)據(jù)了。
14、關機：
14.1 先吹滅FID火焰，或者是關斷氫氣。
14.2關閉溫控程序：點擊顯示屏下面或者是工作站右上方的“關閉溫控” 開始降溫。
14.3柱箱溫度降到50℃以下，方可關閉色譜儀電源開關。
14.4關閉氮氣，關閉燃氣氫氣和助燃氣空氣（也可以在14.1前關閉）
14.5開關機的總原則：先通載氣，后開機；先關機，后關載氣。
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